膠粘劑中主要的有毒有害化學(xué)成分是苯，甲苯，二甲苯，正己烷和三氯乙烯，不合格的膠粘劑產(chǎn)品可以造成皮膚損害，窒息，肺部疾患，胃腸功能失調(diào)，神經(jīng)系統(tǒng)損傷，生殖毒性，心血管疾病，造血系統(tǒng)損害及致癌。我國(guó)“室內(nèi)裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質(zhì)限量”對(duì)溶劑型膠粘劑和水基型膠粘劑中苯，甲苯和二甲苯的限量已經(jīng)做出了規(guī)定。已有膠粘劑中苯含量的測(cè)定和膠粘劑中甲苯，二甲苯含量測(cè)定的氣相色譜法，但該方法需要分別測(cè)定苯，甲苯和二甲苯的含量，目前還沒(méi)有膠粘劑中正己烷和三氯乙烯的測(cè)定方法。近年來(lái)隨著膠粘劑的廣泛使用，職業(yè)中毒事件數(shù)量有所上升。為此，我們建立了膠粘劑中苯，甲苯，二甲苯，正己烷和三氯乙烯含量的氣相色譜測(cè)定方法，并用氣相色譜-質(zhì)譜進(jìn)行了方法驗(yàn)證，表明本方法可以同時(shí)對(duì)樣品中的苯，甲苯，二甲苯，正己烷和三氯乙烯進(jìn)行定性定量分析，適用于膠粘劑中苯，甲苯，二甲苯，正己烷和三氯乙烯的含量分析。

　　一，材料與方法

　　1儀器及條件：  HP6890N型氣相色譜儀，配有檢測(cè)器檢測(cè)器;色譜柱：鍵和聚乙二醇（惠普蠟）  ，  30米×  0.32毫米×示0.5μm  ;進(jìn)樣口模式：不分流;柱溫：  30  ℃  （  5分）升溫，  10  ℃分鐘，  150  ℃  5分鐘;汽化室溫度：  200  ℃  ;檢測(cè)器溫度：  200  ℃  ，載氣：氮?dú)?流速：二點(diǎn)四毫升分鐘。

　　2試劑：苯，甲苯，二甲苯，正己烷，三氯乙烯均為色譜純;  ?  ，氮二甲基甲酰胺酰胺（  DMF  ）為分析純。

　　3方法：  （  1  ）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：采用稱重方法，用二甲基甲酰胺分別配制苯，甲苯，二甲苯，正己烷和三氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。在開(kāi)始測(cè)定前，用二甲基甲酰胺稀釋配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，其中，苯濃度為7.33,14.65,29.30,73.25,146.50毫克L時(shí)，甲苯濃度為7.23,14.45,28.90,72.25,144.50毫克L時(shí)，二甲苯濃度為7.21,14.42,28.84,72.10  ，  144.20mg  L時(shí)，正己烷濃度為6.59,13.18,26.36,65.90,131.80毫克L時(shí)，三氯乙烯濃度為14.64,29.28,58.56,146.40,292.80毫克L  。分別取1μl進(jìn)樣，苯，甲苯，二甲苯，正己烷，三氯乙烯保留時(shí)間分別為5.738,8.267,10.259,1.539和7.227min  ，根據(jù)保留時(shí)間定性，以峰面積對(duì)濃度分別繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。  （  2  ）樣品測(cè)定：稱取0.4  ?  0.5克膠粘劑樣品，置于一零毫升試管中，用二甲基甲酰胺溶解并定容至刻度，充分搖勻。用10μl注射器取1μl進(jìn)樣，測(cè)定峰面積。若試樣中成分含量大于標(biāo)準(zhǔn)系列中最大濃度的峰面積，稀釋試樣后測(cè)定。由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中苯，甲苯，二甲苯，正己烷和三氯乙烯的含量。

　　二，結(jié)果與討論

　　1溶解試劑的選擇：合成型膠粘劑，如氯丁橡膠，丁苯橡膠，酚醛-氯丁橡膠，酚醛-丁腈橡膠等，一般都選用部分有機(jī)溶劑作為膠粘劑的溶劑，往往存在有毒有害化合物。在選擇溶解樣品的溶劑時(shí)，常用的溶劑丙酮對(duì)樣品的溶解性差，不宜作為樣品的溶劑;甲醇對(duì)于膠粘劑雖然具有很好的溶解性，但是在色譜分離時(shí)信號(hào)較大，影響有害化合物的測(cè)定;根據(jù)膠粘劑的特性，選擇對(duì)樣品既有很好的溶解性又不干擾有害化合物測(cè)定的二甲基甲酰胺作為溶劑。

　　2色譜條件的選擇：根據(jù)被測(cè)化合物的理化性質(zhì)，選用大孔徑毛細(xì)管鍵和聚乙二醇色譜柱，可以對(duì)非極性的苯，正己烷和極性的二甲苯，甲苯，三氯乙烯進(jìn)行很好的分離，柱溫條件采用很低的初始溫度和程式升溫，可以使待測(cè)化合物很好分離，同時(shí)使膠粘劑中可能的共存物乙醇，丙酮，乙酸乙酯，二氯乙烷，氯苯，二甲亞碸，環(huán)己醇，乙腈和硝基苯不干擾測(cè)定。

　　3方法的測(cè)定范圍和檢出限：應(yīng)用本方法，苯在7.33  ?  146.50mg  L時(shí)，甲苯在7.23  ?  144.5mg  L時(shí)，二甲苯在7.21  ?  144.20mg  L時(shí)，正己烷在6.59  ?  131.80mg  L時(shí)，三氯乙烯在14.64  ?  292.80mg  L范圍內(nèi)具有很好的線性關(guān)系。苯的回歸方程為^為Y  =  1.21X  1.01  ，相關(guān)系數(shù)r  =  0.999  ;甲苯的回歸方程為^為Y  =  1.14X  +  0.12  ，相關(guān)系數(shù)r  =  0.999  ;二甲苯的回歸方程為^為Y  =  1.09X  -  0.28  ，相關(guān)系數(shù)r  =  0.999  ;正己烷的回歸方程為^為Y  =  0.92X  0.82  ，相關(guān)系數(shù)r  =  0.999  ;三氯乙烯的回歸方程為^為Y  =  0.25X  0.50  ，相關(guān)系數(shù)r  =  0.999  。苯，甲苯，二甲苯，正己烷和三氯乙烯的檢出限分別為0.20,0.20,0.20,0.20和2.00mg  1  ;苯，甲苯，二甲苯，正己烷和三氯乙烯的最低檢出濃度分別為0.005,0.005,0.005,0.005和0.040克公斤。

　　4方法的準(zhǔn)確度：分別稱取4份每份約300膠粘劑，加入到10毫升試管中，在其中3個(gè)試管內(nèi)分別加入低，中，高3個(gè)劑量的苯，甲苯，二甲苯，正己烷和三氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液，用溶劑定容至刻度，然后分別測(cè)定樣品溶液和加標(biāo)溶液，根據(jù)測(cè)定結(jié)果計(jì)算苯，甲苯，二甲苯，正己烷和三氯乙烯加標(biāo)回收率。結(jié)果顯示，低，中，高3個(gè)劑量的苯，甲苯，二甲苯，正己烷和三氯乙烯的回收率分別為96.38  ％  ?  100.08  ％  ，  98.89  ％  ?  101.66  ％  ，  97.99  ％  ?  100.40  ％  ，  92.37  ％  ?  105.96  ％和99.22  ％  ?  100.56  ％  ，均符合檢測(cè)的要求。

　　5方法精密度試驗(yàn)：取1μl樣品進(jìn)樣，重復(fù)測(cè)定6次，計(jì)算其峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（區(qū)署）  ，結(jié)果兩種濃度測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.81  ％  ?  3.67。